醫(yī)藥農(nóng)藥類攪拌設(shè)備

在精細(xì)化工、醫(yī)藥、農(nóng)藥等行業(yè)中，涉及的單元操作種類繁多、且各有特點(diǎn)。常規(guī)的物理過(guò)程如蒸餾、冷卻、溶解、濃縮以及一些受動(dòng)力學(xué)控制的均相反應(yīng)，攪拌不是控制因素，一般的攪拌設(shè)備（如標(biāo)準(zhǔn)搪玻璃釜）都能滿足工藝要求，設(shè)計(jì)的重點(diǎn)更關(guān)注能耗的大小及購(gòu)置成本的高低。

　　然而，大多數(shù)的單元操作過(guò)程的攪拌設(shè)備仍需專業(yè)設(shè)計(jì)，這些過(guò)程包括連續(xù)硝化、氯化、加成、縮合、取代、氟化、酰化、磺化、氨解、氧化、萃取、結(jié)晶、水解、水洗等，如何抓住各工藝過(guò)程的核心問(wèn)題進(jìn)行針對(duì)性的攪拌器設(shè)計(jì)，是需要依賴長(zhǎng)期的工程經(jīng)驗(yàn)與豐富的專業(yè)知識(shí)。原正看待這些攪拌器，不僅是一個(gè)設(shè)備問(wèn)題，更多的是一個(gè)工藝問(wèn)題，只有熟知工藝過(guò)程，把握本質(zhì)問(wèn)題，使反應(yīng)的化學(xué)特性與反應(yīng)器的傳遞特性相互匹配，才能使工藝效果*化。

　　◇ 連續(xù)硝化反應(yīng)

　　以苯、氯苯、甲苯的多釜串聯(lián)連續(xù)混酸硝化工藝為例，反應(yīng)器的串聯(lián)數(shù)量、單釜體積、長(zhǎng)徑比、內(nèi)置換熱管、攪拌器的型式、循環(huán)量、剪切量、流型等參數(shù)均以反應(yīng)動(dòng)力學(xué)為基礎(chǔ)進(jìn)行設(shè)計(jì)，才能使得到理想的停留時(shí)間分布與轉(zhuǎn)化率。此外，攪拌器的設(shè)計(jì)還需考慮：1、與轉(zhuǎn)化率對(duì)應(yīng)的傳熱能力，在相同的傳熱面積與反應(yīng)溫度下，這取決于傳熱系數(shù)，而傳熱系數(shù)的高低與攪拌器的設(shè)計(jì)密切相關(guān)；2、剪切量的大小，剪切量過(guò)大，能耗高且使后續(xù)油水分離過(guò)程帶來(lái)困難，剪切量過(guò)小，直接影響水油相分散程度，導(dǎo)致反應(yīng)速率降低。

　　◇ 氯化反應(yīng)

　　有機(jī)物（如芳烴、雜環(huán)化合物）的氯化大多數(shù)是采用單釜間歇操作的方法，由于存在多級(jí)氯化反應(yīng)且各反應(yīng)活化能差異小，原料的轉(zhuǎn)化率、目標(biāo)產(chǎn)物的選擇性、氯qi的利用率與反應(yīng)時(shí)間等四者之間的協(xié)調(diào)顯得比較困難。

　　優(yōu)化攪拌器、增加反應(yīng)器的長(zhǎng)徑比是一個(gè)有效的方法，可以提高氯qi分散程度、使反應(yīng)加快，氯qi停留時(shí)間的延長(zhǎng)也可以在一定程度上提高氯qi利用率，然而，仍可能有10%以上氯qi被浪費(fèi)。

　　原正公司設(shè)計(jì)的雙釜串聯(lián)間歇操作的攪拌反應(yīng)器可以很好地解決這些問(wèn)題：

　　1. 首釜與末釜可以在不同反應(yīng)條件下進(jìn)行，為提高選擇性提供可能；

　　2. 首釜不追求氯qi利用率，可提高通氯速度、縮短反應(yīng)時(shí)間、并提高轉(zhuǎn)化率；

　　3. 首釜反應(yīng)結(jié)束后，末釜的原料濃度仍很高，氯qi不易溢出，使氯qi的利用率提高到99%以上。

　　當(dāng)然，此工藝還可以采用三釜連續(xù)工藝，使產(chǎn)能更大、操作更簡(jiǎn)單。

　　總之，無(wú)論是單釜間歇、雙釜間歇還是三釜連續(xù)工藝，攪拌器的合理設(shè)計(jì)至關(guān)重要。

　　◇ 氧化反應(yīng)

　　采用純氧氧化的反應(yīng)宜采用自吸式攪拌反應(yīng)器，相關(guān)內(nèi)容詳見(jiàn)“液相催化加氫和其它氣-液反應(yīng)技術(shù)與裝備”，與催化加氫不同的是，氧氣純度一般沒(méi)有氫氣那么高，自吸式氧化反應(yīng)器仍需小流量持續(xù)放空，以避免惰性氣體富集。當(dāng)然，也有部分原料濃度低、氧氣消耗少、反應(yīng)壓力低的大型反應(yīng)器采用渦輪槳與多層寬葉軸流槳組合的型式，例如80m3的雙甘膦氧氣氧化生成草甘膦的反應(yīng)器。

　　空氣氧化反應(yīng)器不宜采用自吸式攪拌反應(yīng)器，原因是空氣中高濃度的氮?dú)夂芸煸跉庀嗫臻g富集，在氣相與液相之間循環(huán)的基本是氮?dú)舛眩趸磻?yīng)很快就終止。所以，空氣氧化反應(yīng)器宜采用長(zhǎng)徑比較大的多層攪拌反應(yīng)器。至于攪拌器的設(shè)計(jì)，與體系粘度、通氣量、反應(yīng)壓力、尾氣中溶劑回收難易、尾氣中氧氣濃度要求等因素密切相關(guān)。

　　◇ 快反應(yīng)

　　對(duì)于部分反應(yīng)速率很快的反應(yīng)，為了控制反應(yīng)速率、反應(yīng)溫度與雜質(zhì)含量，其中一個(gè)反應(yīng)原料采用滴加（或流加）的方法使反應(yīng)相對(duì)緩和進(jìn)行。這個(gè)方法非常有效，但仍存在缺點(diǎn)：

　　1. 滴加組分占據(jù)較高的體積百分比時(shí)，反應(yīng)器料位變化很大，液面滴加位置的流動(dòng)情況也發(fā)生很大的變化，原料濃度的擴(kuò)散速度隨著液面的升高而減小；

　　2. 攪拌器循環(huán)能力不足時(shí)，滴加位置的原料濃度過(guò)高，局部反應(yīng)速率過(guò)快，反應(yīng)易形成熱點(diǎn)，局部過(guò)熱使副反應(yīng)難以控制。

　　3. 有些快反應(yīng)，滴加后期由于生成物的析出導(dǎo)致體系粘度增加，此時(shí)滴加組分更難擴(kuò)散，尤其是在假塑性流體中。

　　原正設(shè)計(jì)這些快反應(yīng)的攪拌器有獨(dú)到之處，主導(dǎo)思想就是如何通過(guò)合理的設(shè)計(jì)使滴加組分快速?gòu)浬ⅲ磻?yīng)的熱點(diǎn)。同時(shí)，還需優(yōu)化滴加位置、滴加方式，部分快反應(yīng)還需事先稀釋滴加組分的初始濃度。

　　◇ 結(jié)晶

　　結(jié)晶是溶質(zhì)從溶液中析出的過(guò)程，有蒸發(fā)濃縮結(jié)晶與冷卻結(jié)晶兩種方法。

　　在精細(xì)化工、醫(yī)藥、農(nóng)藥等領(lǐng)域，結(jié)晶不僅僅是溶質(zhì)與溶液分離的手段，而且還是提純的重要方法，這使結(jié)晶釜的設(shè)計(jì)難度大大提高。

　　所以，攪拌結(jié)晶釜的設(shè)計(jì)要考慮多方面因素：

　　1. 足夠的循環(huán)能力，以保持顆粒的懸浮、溶質(zhì)濃度的均一、溫度的均一；

　　2. 低剪切能力，減少對(duì)晶形的破壞；

　　3. 提高釜內(nèi)壁及內(nèi)構(gòu)件的光潔度，減少粘釜物；

　　4. 無(wú)法避免粘釜物時(shí)，可考慮采用刮壁攪拌；

　　5. 減小傳熱溫差，使溶液保持在較低的過(guò)飽和度，晶體生長(zhǎng)速率與晶核生成速率之比值較大，所得晶體較大，晶形也較完整，產(chǎn)品純度高。

　　◇ 液液分散

　　液液分散存在于許多工藝工程中，例如水解、萃取、水洗等，攪拌的目的是將分散相盡量以細(xì)小的液滴形式均勻地分散在連續(xù)相中，使傳質(zhì)面積增加，操作時(shí)間縮短。

　　液液分散攪拌器常用高剪切渦輪槳，已有成熟的方法對(duì)兩相界面消失的臨界轉(zhuǎn)速、兩相界面面積、分散液滴大小進(jìn)行計(jì)算，兩相之間的密度差、粘度差和界面張力是ZUI重要的三個(gè)參數(shù)。

　　按上述方法設(shè)計(jì)的液液分散攪拌器，運(yùn)行轉(zhuǎn)速遠(yuǎn)高于臨界轉(zhuǎn)速，能耗往往都比較高，特別是長(zhǎng)徑比大、容積大的設(shè)備，多層剪切槳的設(shè)置使能耗再度增加。

　　原正設(shè)計(jì)液液分散攪拌器在保證工藝效果的同時(shí)也十分關(guān)注能耗。采用一層較小直徑的高速渦輪槳并將其設(shè)置在界面附近是一種即節(jié)能、又可保證工藝效果的方法，當(dāng)設(shè)備長(zhǎng)徑比較大時(shí)，可在連續(xù)相內(nèi)設(shè)置一層軸流槳，以彌補(bǔ)渦輪槳作用范圍無(wú)法波及整個(gè)液相的缺陷，而軸流槳的能耗僅僅是渦輪槳的10%~20%。

　　◇ 固液懸浮

　　固液懸浮中有兩種情況需要特殊設(shè)計(jì)：一種是高固含量的淤漿懸浮，一般的軸流槳會(huì)失效，原正的SP306弧葉槳是專門為這種工藝開(kāi)發(fā)的，適合于固含量高達(dá)35%~65%的體系，尤其是由于固體顆粒小而使懸浮液產(chǎn)生一定粘度的情況，在有少量氣體的情況下也可適用。另一種金屬粉末的懸浮，例如鐵粉還原工藝、以骨架鎳為催化劑的還原工藝、以銅為催化劑的脫氫工藝、有機(jī)錫的生產(chǎn)工藝等，金屬與液相巨大的密度差異導(dǎo)致懸浮困難，攪拌器也容易受到磨損或腐蝕，原正的SP系列中攪拌器多數(shù)型式只要合理設(shè)計(jì)就能適應(yīng)這種場(chǎng)合，必要時(shí)葉片還可以采取表面硬化、襯膠等措施以防磨損與腐蝕。